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如何有效地吹掃捕集?

文字:[大][中][小] 手機頁面二維碼 2018/5/11     瀏覽次數:    

自l974年首次發表有關吹掃捕集色譜法測定水中揮發性有機物的論文以來,此技術就一直受到環境科學與分析化學界的重視。經過幾代技術人員的深入開發和不斷完善。迄今為止,它仍然是高靈敏度的分析方法之一。今天小析姐就和大家聊一聊吹掃捕集進樣技術。 產生背景 適用范圍 工作原理 采用氦氣作為吹掃氣,將其同通入樣品溶液鼓泡。在持續的氣流吹掃下,樣品中的揮發性組分隨氦氣逸出,并通過一個裝有吸附劑的捕集裝置進行濃縮。在一定的吹掃時間之后,等測組分全部或定量地進入捕集器。此時,關閉吹掃氣,由切換閥將捕集器接入GC的開氣氣路,同時快速加熱捕集的樣品組分解吸后隨載氣進入GC分離分析。可以簡單的成為動態頂空萃取-吸附捕集熱解吸 影響吹掃捕集結果的原因 一是吹掃-捕集進樣器本身二是GC條件。前者包括解吸溫度、吹掃氣流速度、吹掃時間和解析條件等,故這些條件都應嚴格控制其重現性。而后者與普通GC相同。推薦用內標法或標準加入法進行定量,以減少操作條件波動對結果的影響。 為使測定結果準確,采用吹掃捕集測定時,必須注意以下因素: 其他條件對掃吹結果的影響同樣重要 a.適當使用鹽析效應(加入鹽溶液),以增加萃取效率,但是在兩個樣品分析之間,吹掃管和傳輸管線用清洗水清洗三次,可以大大減少腐蝕和鹽的沉積。 b.將樣品基質中所有揮發性組分都進行完全的“氣體提取”的方法,適合復雜基質中揮發性高的組分和濃度較低的組分分析。在冷肼捕集分析中水是對測定最大的影響因素,因為水在低溫時易結冰堵塞捕集器。 c.吹掃氣源:氦氣、氮氣純度應大于99.995%,壓力調節到30~100psi(207~1724kPa),并且連接到吹掃氣體入口。 d.氣體連接管:管道經過溶劑清洗并且烘焙過。溶劑最好是色譜級。樣品如為液體,可用攪拌和加熱以改善吹掃效率(加入一個磁力攪拌棒到VOA小瓶中),且在轉移過程,盡量使泡沫最少。如檢測水樣,吹掃氣體中的雜質、捕集管中殘留的有機物及實驗室中溶劑蒸汽都有可能造成污染,避免使用聚四氟乙烯材料管路或含橡膠制品的流速控制器,同時用高純水進行空白分析,證明分析系統中沒有污染;如高濃度、低濃度水樣穿插分析時,每次分析后用高純水清洗吹掃器皿和進樣器兩次以上。 最后小析姐送上關于吹掃捕集技術與其它新樣品前處理方法的比較表,希望對你在前處理技術方法選擇上有所幫助 (內容來源:互聯網,小析姐整理)

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