使用校準(zhǔn)曲線時應(yīng)注意：校準(zhǔn)曲線包括”標(biāo)準(zhǔn)曲線”和“工作曲線”。

應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)溶液制作校準(zhǔn)曲線時，如果分析步驟與樣品的分析步驟相比有某些省略時，則制作的校準(zhǔn)曲線稱為標(biāo)準(zhǔn)曲線。

如果模擬被分析物質(zhì)的成分，并與樣品完全相同的分析處理，然后繪制的校準(zhǔn)曲線稱為工作曲線。

因此，如果基體效應(yīng)對分析方法至關(guān)重要時，應(yīng)使用含有與實(shí)際樣品類似基體的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列進(jìn)行校準(zhǔn)曲線的繪制。

那么，接下來到底應(yīng)該怎么用校準(zhǔn)曲線做確認(rèn)呢？我們來分享幾種校準(zhǔn)曲線的確認(rèn)方法。

校準(zhǔn)曲線工作范圍確定

實(shí)驗(yàn)室應(yīng)根據(jù)校準(zhǔn)曲線的線性范圍和樣品預(yù)處后預(yù)計(jì)的濃度或含量范圍確定校準(zhǔn)曲線工作范圍。

應(yīng)在校準(zhǔn)曲線濃度范圍要求

校準(zhǔn)曲線濃度范圍均勻布置6個或以上的校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)(包括空白或一個低濃度標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn))。不同濃度點(diǎn)的校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)要單獨(dú)配制，不能通過稀釋同一母液獲得。由此得到的相關(guān)系數(shù)r應(yīng)不小于0.997。

校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)每個濃度點(diǎn)測試次數(shù)

至少要重復(fù)測定2次，建議3次或更多，檢測順序隨機(jī)確定。

檢查校準(zhǔn)曲線各濃度點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)偏差與濃度的關(guān)系

若標(biāo)準(zhǔn)偏差為一常數(shù)，則為直線回歸;若偏差與各濃度點(diǎn)的濃度成線性相關(guān)，則為加權(quán)直線回歸。

校準(zhǔn)和線性度的評估方法

校準(zhǔn)和線性度的評估有多種方法，具體選擇哪種方法，視具體情況而定。

確定校準(zhǔn)曲線是否穩(wěn)定

需要在不同時間，制作同一條曲線的重復(fù)性。

單點(diǎn)校正

當(dāng)目標(biāo)組分含量或濃度在工作曲線工作范圍內(nèi)時，可使用單點(diǎn)校正，但應(yīng)研究單點(diǎn)校正范圍。

對標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行線性及校準(zhǔn)驗(yàn)證需要滿足的要求

a) 在方法（非標(biāo)或者標(biāo)準(zhǔn)方法）規(guī)定的工作范圍內(nèi)確定校準(zhǔn)曲線的各個濃度點(diǎn)。濃度點(diǎn)個數(shù)應(yīng)滿足第2點(diǎn)的要求（曲線濃度點(diǎn)的要求），最低濃度校準(zhǔn)點(diǎn)應(yīng)遠(yuǎn)離檢出限位于定量限附近，中間點(diǎn)為目標(biāo)分析物日常檢測平均濃度水平，最高校準(zhǔn)點(diǎn)濃度為工作范圍的最高點(diǎn)或接近最高點(diǎn);

b) 如果實(shí)驗(yàn)室經(jīng)過技術(shù)判斷，認(rèn)為按照a)中的要求還不能實(shí)現(xiàn)驗(yàn)證的目的，可參照第9點(diǎn)的要求，實(shí)施進(jìn)一步的驗(yàn)證。

對非標(biāo)準(zhǔn)方法線性及校準(zhǔn)進(jìn)行確認(rèn)需要滿足的要求

a)實(shí)驗(yàn)室用有證標(biāo)準(zhǔn)樣品，采用比較檢測法檢測樣品中目標(biāo)組分含量時，應(yīng)研究線性度及其對檢測結(jié)果的影響;

b)線性度及其對檢測結(jié)果影響的研究內(nèi)容包括:線性范圍、工作范圍、校準(zhǔn)函數(shù)擬合及檢驗(yàn)、校準(zhǔn)曲線核查、單點(diǎn)校正可行性及單點(diǎn)校正范圍研究;

c)如果不能確定目標(biāo)組分含量與儀器信號的關(guān)系，可以按照GB/T22554《基于標(biāo)準(zhǔn)樣品的線性校準(zhǔn)》給出的方法進(jìn)行校準(zhǔn)函數(shù)參數(shù)估計(jì)及檢驗(yàn);

d)在完成線性范圍、工作范圍、校準(zhǔn)函數(shù)擬合及檢驗(yàn)的基礎(chǔ)上獲得的校準(zhǔn)直線還應(yīng)滿足第8點(diǎn)a)的要求;

e)如果一條校準(zhǔn)曲線在最低濃度到最高濃度范圍內(nèi)不能滿足相關(guān)要求，可考慮分多段制作校準(zhǔn)曲線。

對校準(zhǔn)曲線每個點(diǎn)進(jìn)行顯著性檢驗(yàn)

校準(zhǔn)曲線質(zhì)量檢驗(yàn)，需要對校準(zhǔn)曲線每個點(diǎn)的結(jié)果進(jìn)行檢驗(yàn)，只有經(jīng)過顯著性檢驗(yàn)沒有顯著性差異的點(diǎn)的結(jié)果才能作為校準(zhǔn)曲線的值。若出現(xiàn)有顯著性差異的點(diǎn)，應(yīng)檢查分析系統(tǒng)，進(jìn)行原因分析，采取糾正措施消除影響因素后重新制作校準(zhǔn)曲線。如果要求校準(zhǔn)曲線通過0點(diǎn)，還應(yīng)進(jìn)行是否通過0點(diǎn)的檢驗(yàn)。